Анализатор металлов и сплавов – методики работ

Принцип работы анализатора состава металла

Первым появился анализатор металлов и сплавов, который действовал на основе рентгеновской флуоресцентной спектрометрии. В дальнейшем появились устройства, которые использовали лазерно-индуцированную спектрометрию.

Несмотря на это до сих ежегодно по всему миру продается более 5000 рентгеновских анализаторов для сортировки металлолома и положительной идентификации материалов. Лазерные устройства могут применяться как отдельно, так и дополнять приборы РФА при анализе сплавов. Особенно эти анализаторы нужны при работе со сплавами с низким атомным номером или легкими элементами, такими как бериллий, литий, магний, алюминий и кремний.

Рентгенофлуоресцентный анализатор металлов

Спектральный анализатор металлов или РФА характеризуется высокой точностью определения их состава. Принцип действия этих устройств основан на энергодисперсионном методе, при котором излучение, создаваемое миниатюрной рентгеновской трубкой, попадает на поверхность образца и вызывает ионизацию внутренней оболочки атомов, составляющих образец. Получающиеся пустоты во внутренней оболочке атома заполнены электронами из более высоких оболочек, и, таким образом, фотоны, специфичные для элемента, испускаются и обнаруживаются с помощью кремниевого детектора.

РФА может работать одновременно для определения элементов от титана до свинца в течение нескольких секунд. Когда необходимо, второе условие луча используется для определения легких элементов, что приводит к более длительным измерениям, обычно от 10 до 60 секунд.

Лазерные анализаторы металлов

ЛАМ используют метод оптической эмиссионной спектрометрии, но, в отличие от искровой оптической эмиссионной спектрометрии, это излучение следует за генерацией плазмы, индуцированной лазером. Лазерный импульс попадает на поверхность образца и удаляет количество материала в диапазоне 1 нанограмм, генерирует плазменный шлейф (частично ионизированный газ) в диапазоне температур от 5 до 20 тысяч Кельвин (К). Энергия лазера мала, но она фокусируется на микроскопической точке в образце для генерации плазмы.

В типичных портативных системах лазерных анализаторах дисперсионная мощность спектрометра часто ограничена его размером, поэтому их возможности требуется дополнить другими устройствами. Для охвата всего спектрального диапазона от 180 до 800 нанометров (нм) может потребоваться несколько спектрометров. Кроме того, длины волн менее 200 нм (например, углерод, 193,09 нм или сера, 180,73 нм) сильно поглощаются воздухом и требуют продувки аргоном оптического пути.

С помощью ЛАМ можно обнаружить практически любой элемент, обычно содержащийся в металлах. Особенности этих анализаторов:

1. Очень высокая чувствительность к щелочным (литий, натрий и т. Д.) и щелочноземельным металлам (бериллий, магний и т. д.);
2. Хорошая чувствительность к переходным металлам, за исключением огнеупорных элементов (таких как ниобий, молибден, вольфрам или тантал), их трудно определить;
3. Чувствительность к углероду, фосфору и сере обычно недостаточна для анализа этих элементов в сплавах.

Несмотря на внедрение передовых лазерных технологий, для более тяжелых сплавов, таких как супер сплавы, медные сплавы (кроме алюминия и бериллиевой бронзы), припои, свинцовые сплавы или сплавы драгоценных металлов, РФА обеспечивает лучшую чувствительность и точность анализа, чем лазерные устройства. Поэтому, как анализатор драгоценных металлов он подходит лучше.

Кроме того, измерение элементов в отходах может быть затруднено для ЛАМ. Например, обнаружение свинца и олова в сплавах из нержавеющей стали при невысокой концентрации будет затруднено при использовании лазерных анализаторов.

Популярные модели и их стоимость

Цены могут отличаться от тех, которые покупатель получит при личном контакте с продавцом, так как те не любят афишировать стоимость своего товара.

Стационарные

Подойдут разве что большим базам приема металлолома, которые получают большое количество однородного металла за раз.

Анализатор металлов М5000. Несмотря на то, что он – стационарный, размеры его компактные и он может поместиться на стол. Применяется больше на производстве, в том числе, вторичной металлургии. Эксперты и участники рынка отзываются о M5000 как об аппарате, в котором оптимально сочетаются цена и качество.

Опознает все элементы, использующиеся в металлургии. Энергоэффективен, с низким уровнем шума. Подходит для крупных приемщиков. Цена около 21 000 долларов.

Портативные

Наиболее предпочтительный вариант для пунктов приема. И единственное решение для тех, кто собирает и копает металл. Приемщики, выезжающие на объекты, также пользуются портативными анализаторами металлов и сплавов, цена на которые не ниже, чем на стационарные, а достоинством является лишь мобильность устройства.

Вот описание нескольких моделей:

1. Olympus Vanta. Считается одним из самых лучших портативных анализаторов металла. Относится к рентгенофлуоресцентным аппаратам. Если цена подходит, этот прибор отлично подходит для приема и переработки металла. Его применяют как для сортировки, так и для подтверждения марки. Цена – около 30 000 долларов.
2. Olympus Delta. Отличается быстротой – прибору нужно лишь несколько секунд. Идентифицирует, в зависимости от поставленной задачи, более 26 элементов. Его чаще всего используют как в пунктах приема, так и во время поиска лома в полях. Без проблем определяет составы цветных, черных и легких сплавов, низколегированной стали. Его охотно используют как приемщики, так и те, кто сдает металл. Анализатор металлов Olympus Delta Classic Plus обойдется в 27 000 долларов.
3. MIX5 FPI. Мощная рентгеновская трубка, которая способна точно выявлять тяжелые металлы. Очень прост в эксплуатации – оператор просто нажимает кнопку и получает результат. Скоростной анализ – требуется около двух секунд. Стоимость – 23 000 долларов.
4. ЛИС-01. Отечественный аппарат, произведенный «Научно-производственным предприятием «Структурная Диагностика» из Екатеринбурга. Подходит для сортировки лома, производит входной и выходной контроль металлов и сплавов. Цена – 15 600 долларов, что значительно ниже зарубежных приборов. Поэтому подойдет для покупателей, которые не располагают большими суммами.

Применение анализаторов

Анализатор металлов находит широкое применение во многих отраслях.

Металлургия

Прибор для определения марки стали незаменим на металлургических комбинатах, где применяются для контроля и сертификации выпускаемой продукции.

Строительство

Контроль сварных швов, анализ конструкций из металла для определения их прочности.

• Машиностроение
• Ювелирное дело

В ювелирном деле регулярно производится проверка содержания драгоценных металлов в изделиях.

Искусство

Искусствоведы применяют спектрометр для анализа состава красок и материалов произведений искусства, что помогает установить их подлинность.

Горнодобывающая промышленность

Проводится анализ породы, почвы и рудного материала.

Переработка

В этой области анализаторы металлов нужны в пунктах приёма и сортировки лома для сепарирования, то есть разделения сырья по химическому составу.

Входной контроль чёрного металла

Анализаторы применяются для определения процентного содержания углерода в железе. Поскольку углерод относят к «лёгким» элементам, его не распознают рентгенофлуоресцентные анализаторы металла. Поэтому при работе с чёрным металлом применяются другие типы устройств.

Анализ цветных металлов

Цветные металлы железа не содержат. Их экспертиза требуется не только металлообрабатывающим предприятиям, но и правоохранителям, органам таможенного надзора. Определённо в постоянном исследовании цветных металлов нуждаются пункты приёма; анализаторы металлов и сплавов позволяют распознать дорогостоящие сплавы, переработка которых принесёт большую прибыль.

Медицина и фармацевтика

Спектральные исследования имеют важное значение для медицины. В фармакологии активно применяются рамановские анализаторы, служащие для проверки качества лекарств

Наука и образование

Различные анализаторы металлов и сплавов применяются для научных исследований. А появившийся в последние десятилетия портативный анализатор металлов позволил увеличить скорость исследования в несколько раз.

Анализ масел и любых жидкостей

Спектры растворов и жидкостей служат источником сведений о деталях межмолекулярного взаимодействия. Оптические спектральные измерения используют для идентификации и проверки качества масел в промышленном производстве и строительной отрасли.

Анализ сухих смесей

Металлические порошки используются в самых разных областях промышленности. Их производство требует контроля не только формы, размера, плотности и структуры поверхности, но и химического состава. Узнать его поможет специальная лаборатория или анализатор металла.

Классификация современных технологий анализа металлов

Химический анализ металлов позволяет количественно определять элементный состав материала, чем обеспечивается контроль качества, исследования причин отказов конструкций и т. п. Металлохимический анализ также применяется при так называемом обратном проектировании, когда исследуется характер отказа, по которому устанавливается, использовался ли правильный сплав.

Химический состав и микроструктура большинства металлических образцов могут быть определены одним из следующих способов:

1. Металлографическим анализом и энергодисперсионной оптической спектрометрией. Способ используется для массового элементного анализа сталей, нержавеющих сталей, чугунов, медных, алюминиевых, кобальтовых, никелевых, оловянных и цинковых сплавов.
2. Методом индуктивно связанной плазмы. Используется при массовом анализе небольших образцов, где требуется высокая точность даже при низких концентрациях элементов.
3. Рентгеновской фотоэлектронной спектроскопией. Метод применяется для анализа никелевых сплавов и для полуколичественного анализа всех систем сплавов.
4. Инфракрасном сжиганием, которое находит применение при определении в металле углерода, серы, а также связанных кислорода и водорода.

Если конкретные элементы должны быть определены с особо высокой точностью, то для их измерения могут проводиться испытания по всем вышеупомянутым методам. В необходимых случаях при помощи твердомеров определяется также и твёрдость образцов, что служит дополнительным подтверждением наличия в металле определённых химических элементов. В тех же целях производятся и испытания сталей на искру.

Среднерыночные цены на анализаторы металлов и сплавов

Искровые оптико-эмиссионные спектрометры, пожалуй, самые дорогие, цена на такие анализаторы могут доходить до 50 000$.

Портативные рентгеновские анализаторы металлов – стоят немного меньше, но цена тоже немаленькая – порядка 20 000 – 30 000 $.

Лазерные спектрометры – это анализаторы последнего поколения, набирающие все большую популярность, со временем цена будет падать, сейчас стоимость примерно – 30 000- 40 000 $.

В интернете даже у фирм продавцов на сайте не всегда стоит цена. Т.е. есть товар, есть описание анализатора, представлен большой выбор устройств, но в поле цена стоит “Сделать запрос” или “Узнать цену”. Где вы оставляете свои контактные данные и ждете ответа с ценой. Это можно объяснить так – анализатор металлов устройство дорогое, позволить себе может не каждая металлоприемка. Чтобы не потерять клиента и довести продажу до конца – менеджеры предпочитают вести диалог напрямую с клиентом, варьируя ценой и прочими бонусами при покупке анализатора у них. Иначе говоря – это маркетинговый ход, сближающий продавца и покупателя, что делает продажу анализатора металлов проще.

Особенности процесса

Одной из особенностей данного исследования является разнообразие методик для анализа. В связи с этим результаты в разных странах могут сильно отличаться друг от друга. Для того чтобы избежать этого в отечественном производстве стали, существуют государственные стандарты, определяющие набор методик. Каждое исследование снабжено подробными рекомендациями: от выбора инструментов до соблюдения точной температуры и времени нагревания пробных материалов.

Другая важная особенность – это внимательное отношение к выбору пробы для анализа и точное соблюдение всех рекомендаций в этом вопросе. Подготовить пробу могут только специалисты в данной сфере.

Виды и принципы работы анализаторов

Анализатор — сложный высокотехнологичный прибор, который требует серьезных материальных вложений. Любителей сделать все своими руками придется разочаровать: данных о такой возможности не нашлось.

Существует два вида этих устройств:

• лазерный, использующий оптическую эмиссию;
• рентгеновский, получающий информацию об объекте с помощью рентгеновских лучей.

Исходя из этого принципа работы, анализаторы делятся на:

1. Оптико-эмиссионные.
2. Рентгенофлуоресцентные.

Оптико-эмиссионные

При исследовании:

• конструкций,
• деталей,
• заготовок,
• слитков и прочего

применяют метод как искрового анализа, так и воздухо-дугового. Возможно также сочетание сразу двух методов. При искровом, правда, необходимо незначительное испарение металла или сплава.

Аргон или воздух является рабочей средой оптико-эмиссионных анализаторов металлов и сплавов. Чтобы поменять режим работы прибора, достаточно заменить на датчике насадку. Химический состав металла распознают по излучению и регистрируются оптическим спектрометром.

Анализ сплавов проводят в нескольких режимах:

• «марочник» определяет марку металла при помощи таблицы;
• «отпечаток пальца» – эталонный спектр сравнивается со спектром сплава;
• режим «да–нет» определяет заданный параметр или заданную марку металла.

Эти приборы имеют большие возможности для работы со следующими сплавами:

• ферритовыми;
• неферритовыми;
• инструментальными;
• низколегированными;
• нержавеющей сталью;
• алюминиевыми;
• титановыми;
• на основе никеля, кобальта, цинка и меди;
• многими другими.

Оптико-эмиссионные анализаторы оснащены насадками разных форм и размеров, которые применяются для работы в труднодоступных местах.

Рентгенофлуоресцентные

Светочувствительные элементы анализатора определяют до 45 химических элементов. Такие анализаторы работают быстро и контроль также проводится без разрушения объекта исследования.

Вес и габариты их небольшие, а корпус пылевлагонепроницаемый, что облегчает работу с прибором. Программное обеспечение анализатора позволяет выполнять следующие действия:

• устанавливать эталоны пользователя;
• задавать параметры;
• подключать принтер и распечатывать полученные данные.

Рентгенофлуоресцентные анализаторы (спектрометры) распространяются все шире благодаря:

• компактности;
• невысокой цене;
• простоте использования.

Такие анализаторы не «видят» элементы, у которых атомный номер ниже 11. Аппарат не регистрирует «легкие элементы», которые расположены в первых двух строчках таблицы Менделеева.

Это касается и углерода, что делает невозможным применение анализатора для проверки количества углерода в чугунах и сталях.

Плюсы и минусы

Названные выше типы анализаторов обладают немного различными качествами и имеют как плюсы, так и минусы. Чтобы проще было разобраться в их достоинствах и недостатках, мы составили списки, куда включили все важные качества.

Оптико-эмиссионные

Вот основные достоинства и недостатки этих устройств:

обнаруживают даже незначительные примеси в металлах

Необходимая функция для проверки чермета, где в сплаве важно количество фосфора, углерода и серы;
благодаря высокой точности, подходят для проведения сертификационного анализа;
аппарат продают с уже загруженными в него аналитическими программами (калибровками). Это осложняет анализ сплава неизвестного происхождения, ведь прибор опознает только известный ему сплав;
обязательно надо провести подготовку пробы — образец затачивают на шлифовальном круге или обрабатывают напильником

Это делают чтобы снять верхний загрязненный слой.

Рентгенофлуоресцентные

Вот основные достоинства и недостатки:

• менее точны, но, для работы с ломом и сортировочных задач их способностей хватает;
• этот метод анализа можно назвать универсальным – прибор обнаружит все элементы, которые находятся в его диапазоне чувствительности, в том числе, и тяжелые;
• поверхность анализируемого объекта можно не обрабатывать с особой тщательностью, с него достаточно удалить краску или ржавчину.

Задачи изучения спектров

1. Исследование сплавов в процессе плавки с целью получения сплава нужного состава;
2. Анализ готовых сплавов с целью определения марки сплава (сортировки), либо точное определение его состава или определение содержания вредных примесей;
3. Контроль качества готовых изделий;
4. Контроль правильности применения сплавов при монтаже готовых изделий;
5. Проверка различного рода покрытий;
6. Иногда необходимо определять распределение примесей и включений в металле.

Спектральный анализ металлов и сплавовСпектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением. Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца. Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света. Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.Спектральный анализ металлов и сплавов позволяет:  

• Определить химически состав сталей и сплавов; 
• Подтвердить марки сталей;
• Восстановить документацию на продукцию;
• Входной контроль металлов и сплавов;  
• Сортировать лом из черных и цветных металлов;   
• Определить химический состав рудных пород;  
• Подобрать аналог сталей и сплавов (с использованием специальной программы —  марочника сталей Win Steel 8.0 Prof).

способная возбудить даже такой элементТочность и преимущества методаМетод спектрального анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах. Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10-5…10-7%. Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей. К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:

• возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
• высокая скорость проводимого анализа;
• низкий порог обнаружения примесей;
• высокая точность и чувствительность;
• информативность полученных результатов;
• относительная простота проведения эксперимента;
• возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.

Области примененияЗаключениеВыполнение химического анализа металлов и сплавов стало необходимым атрибутом в различных отраслях промышленности. Без этой процедуры не проводятся технологические процессы в отрасли производства сталей, она необходима при создании и выпуске новых материалов, а также контроле выпускаемой продукции современными предприятиями. От правильности и точности проведенного анализа будет зависеть качество и надежность будущей продукции, которая производится с использованием металлов и их сплавов.Список использованных источников1. Гармаш, А.В. Введение в спектроскопические методы анализа.Оптические методы анализа. – Москва, 1995.2. Якунина, И.В. Методы и приборы контроля окружающей среды. Экологический мониторинг./ И.В. Якунина, Н.С. Попов – Тамбов: ТГТУ, 2009.3. Сотникова, Е.В. Аналитические методы экологического мониторинга./Е.В. Сотникова, Н.Ю. Калпина, Е.В. Ряховская, Б.В. Смирин – Москва: МГТУ “Мами”, 2011.4. Саксонов, М.Н. Экологический мониторинг нефтегазовой отрасли. Физико-химические и биологические методы./М.Н. Саксонов, А.Д. Абалаков, Л.В. Данько, О.А. Бархатова, А.Э. Балаян, Д.И. Стом – Иркутск: Иркутский государственный университет, 2005.5. Фёдорова, Э.И. Инструментальные методы анализа органических соединений : учебное пособие: самост. учеб. электрон. изд. / Э. И. Фёдорова; Сыкт. лесн. ин-т. – Электрон. дан. – Сыктывкар: СЛИ, 2013. – Режим доступа: http://lib.sfi.komi.com.

Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)

Химический анализ металлов – это основное исследование, которое проводят при изучении характеристик сталей, да и не только сталей, а любого материала, используемого в промышленности.

Лет триста назад, чтобы сделать химический анализ металла необходимо было провести целый ряд химических опытов на каждый определяемый элемент. А такие элементы, как углерод, вообще не поддавались количественному определению.

Даже в середине прошлого века, в век технического прогресса, углерод в сталях зачастую определяли методом «искровой пробы». Исследуемый образец металла прислоняли к вращающемуся наждачному кругу и по форме и цвету искры определяли тип стали и примерное количество углерода. Нужно отдать должное металлургам того времени, они достаточно точно для такого метода могли определить процент углерода. Но даже этим мастерам было не по силам определить примесные элементы (S, P, As).

На помощь сталеварам пришел рентген. А именно, энергодисперсионный рентгеновский анализ («energy-dispersive X-ray spectroscopy»). Суть его заключается в облучении рентгеновскими лучами поверхности исследуемого металла, что провоцирует возбуждение атомов в исследуемом образце.

Возбужденные атомы переходят на новый энергетический уровень, испуская свое рентгеновское излучение, длина волны которого является абсолютно уникальной. Вот по этим уникальным волнам и определяются элементы, присутствующие в образце – это так называемы качественный анализ. А по интенсивности данного излучения определяют массовую долю этого элемента – количественный анализ.

Пример рентгенограммы представлен на фото.

Приставки рентгеновского химического анализатора устанавливают на растровые (сканирующие) электронные микроскопы, что вкупе с их высоким разрешением позволяет определять состав даже совсем небольших частиц, такие как неметаллические включения в стали.

Современное программное обеспечение позволяет накладывать уже оцифрованные и посчитанные значения массовой доли элементов на изображение структуры металла, полученное на растровом (сканирующем) электронном микроскопе.

Это позволяет наблюдать распределение по полю исследуемого элемента, а иногда и нескольких сразу. Пример многослойного изображения представлен на фото.

Но рентгеновским методом порой трудно определить легкие элементы, как тот же углерод, например.

Тогда в ход идет оптико-эмиссионый анализ («optical emission analysis»). Его принцип в чем-то схож с рентгеновским. Элементы идентифицируют по уникальной длине волны испускаемой им. Только в этом случае волны находятся в оптическом спектре, они даже различимы человеческим глазом. Данное свечение получается при помощи нагрева поверхности образца плазмой в инертном газе (в аргоне, например). Плазму получают при помощи обыкновенной электрической дуги. Данный метод позволяет определять содержание даже легких элементов с точностью до тысячной доли процента.

У каждого из этих двух рассмотренных нами методов есть свои преимущества. У оптико-эмиссионного – это простота изготовления оборудования и точность определения элементов. А у рентгеновского – это возможность делать анализ микрообъектов (при установке приставки на сканирующий электронный микроскоп), таких как неметаллические включения. Совместить сканирующий электронный микроскоп с эмиссионным спектрометром крайне затруднительно из-за технических особенностей этих приборов. Мы в при проведении металловедческой экспертизы используем оба вышеописанных вида химического анализа металлов.

<<<�предыдущая статья следующая статья>>>

Методы химического анализа металлов

На сегодняшний день существует много разных методов, которые позволяют провести качественный анализ металлов и их сплавов.

Используемые методы должны обеспечивать:

• экспрессность проведения процедуры анализа;
• высокую точность результатов;
• неразрушающий контроль;
• простоту проведения эксперимента;
• возможность использования методик анализа в производственном цикле.

Среди основных методов контроля наиболее часто используется спектральный анализ и эмиссионный химический анализ. Рассмотрим их особенности и преимущества.

Пожалуй, всем полезно знать, как правильно пользоваться микрометром.

Спектральный анализ

Спектральный анализ основан на взаимодействии материй со спектром излучений, включая электромагнитное и акустическое. Атомы каждого химического элемента имеют свои резонансные частоты, на которых они излучают или поглощают свет. От количества и состояния вещества зависит количество и интенсивность линий, которые показывает спектрометр.

Одним из методов спектрального анализа является оптико-эмиссионный спектральный анализ, который позволяет определить массовые доли химических элементов в металлах и сплавах. Объект исследования в процессе проведения анализа подвергается световому излучению. Оптико-эмиссионный спектрометр фиксирует интенсивность излучения и на основе полученных данных анализирует состав метала. При помощи него за 10-15 секунд можно провести точный спектральный анализ химического состава любого металла.

Оптико-эмиссионный спектрометр может анализировать широкий диапазон элементов от лития до урана в твердых металлических образцах, работая с обширным диапазоном концентраций, очень высокой достоверностью, высокой точностью и низкими пределами обнаружения.